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480 华南理工大学 2006年攻读硕士学位究生入学试试卷 (试卷上做答无效,请在答题纸上做答,试后本卷必须与答题纸一同交回) 科目名称:分析化学 适用:分析化学 1.下列情况中哪个不属于系统误差:A.滴定管未经过校正B.所用试剂中含干扰离子C.天平两臂不等长D.砝码读错2.用0.1mol/L的HCl滴定0.1mol/L的NaOH的pH突跃范围是9.7~4.3,则用0.01mol/L的HCl滴定0.01mol/L的NaOH的pH突跃范围是:A.9.7~4.3B.8.7~4.3C.8.7~5.3D.10.7~3.33.络合滴定中,指示剂封闭现象是由哪种原因引起的:A.指示剂与金属离子生成的络合物不稳定B.被测溶液的酸度过高C.指示剂与金属离子生成的络合物稳定性小于MY的稳定性D.指示剂与金属离子生成的络合物稳定性大于MY的稳定性4.摩尔法测定Cl-含量时,要求介质在pH=6.5~10.0范围内,若酸度过高则会:A.AgCl沉淀不完全B.形成Ag2O的沉淀C.AgCl吸附Cl-D.Ag2CrO4沉淀不易生成5.下列物质中,不能直接配制标准溶液的是:A.K2Cr2O7B.KMnO4C.As2O3D.H2C2O4·2H2O6.下列各数中有效数字位数为四位的是:A.wCaO=25.30B.[H+]=0.0235mol/LC.pH=10.46D.420Kg7.比较两组分析数据的精密度是否存在显著差异,应当用哪种方法:A.F检验B.t检验C.Q检验D.G检验8.H3PO4的pKa1~pKa3分别为2.12,7.20,12.4。当H3PO4的pH为7.30时,溶液中主要存在形式为A.H2PO4- HPO42-B.HPO42-C.H2PO4-D.HPO42- PO43-9.某有色溶液用1cm吸收池时,其透光率为T;若改用2cm吸收池,则透光率应为:A.2TB.2lgTC.T1/2D.T210.分析宽沸程多组分混合物,多采用:A.气相色谱B.气固色谱C.毛细管气相色谱D.程序升温气相色谱11.气相色谱中通用型检测器是:A.热导池检测器B.电子捕获检测器C.氢火焰离子化检测器D.火焰光度检测器12.在重量分析法中,若待测物质中所含杂质的半径与待测离子的半径相近,在沉淀过程中往往形成:A.混晶B.吸留C.包藏D.后沉淀13.氯化银在1mol/L的HCl中比在水中较易溶解是因为:A.酸效应B.盐效应C.同离子效应D.配合效应14.各厂生产的氟离子选择性电极的性能指标不同,均以KF-,Cl-表示,若Cl-的活度为F-离子的100倍,要使Cl-离子对F-离子测定的干扰小于0.1,应选用KF-,Cl-等于哪一种的电极:A.10-1B.10-2C.10-3D.10-515.在萃取分离达到平衡时溶质在两相中的浓度比称为:A.浓度比B.萃取率C.分配系数D.分配比16.用分光光度法测定试样时,以标准系列中含“0.00”毫升标准溶液的溶液作参比溶液,此参比溶液称为:A.试剂空白B.蒸馏水空白C.试液空白D.A、B、C都不是17.原子吸收分光光度法的测定是基于:A.气态原子外层电子由基态到第一激发态的跃迁B.气态原子外层电子由基态到所容许的较高的激发态的跃迁C.气态原子外层电子由第一激发态返回基态的跃迁D.气态原子外层电子由较高的激发态返回较低的或基态的跃迁18.示差分光光度法与普通分光光度法的不同之处是:A.选择的测定波长不同B.使用的光程不同C.参比溶液不同D.标准溶液不同19.在原子发射分析中,如果采用摄谱法进行元素全分析时,一般采用下列哪种元素作为标尺:A.NaB.MgC.FeD.Co20.平板色谱中,定性鉴定某组份的依据是:A.相对比移值B.保留时间C.相对保留值D.调整保留时间21.当两电对的电子转移数均为2时,为使反应完全程度达到99.9%,两电对的电极电位差至少应大于:A.0.09VB.0.18VC.0.27VD.0.35V22.用离子选择性电极进行测量时,需要磁力搅拌的原因是:A.减小浓差极化B.加快响应速度C.使电极表面保持干净D.降低电极内阻23.傅立叶变换红外分光光度计的色散元件为:A.玻璃棱镜B.石英棱镜C.迈克尔逊干涉仪D.卤化盐棱镜24.甘汞电极的电位随电极内的KCl溶液浓度的增大而产生什么变化:A.增加B.减小C.不变D.无法判断25.具有下列活性基团的树脂中,哪一种属于弱酸性阳离子树脂:A.R-SO3HB.R-OH(酚基)C.R-NH3OHD.R-NH2CH3OH26.下列关于BaSO4(晶形沉淀)的沉淀条件的说法中错误的是:A.在稀溶液中进行沉淀B.在热溶液中进行沉淀C.慢慢加入稀沉淀剂溶液并不断搅拌D.不必陈化27.根据范第姆方程式H=A+B/u+Cu,下列说法正确的是:A.H越大,则柱效越高,色谱峰越窄,对分离有利B.固定相颗粒填充越均匀,则柱效越高C.载气线速越高,柱效越高D.载气线速越低,柱效越高28.发射光谱法基本定量公式I=acb,其中b值与下列哪个因素有关:A.试样组成B.光源类型C.谱线的自吸D.感光板性质29.当其水溶液PH>12时,EDTA的主要存在形式为:A.H4YB.H3Y-C.Y4-D.HY3-30.从大量的分析物料中采取少量的分析试样,必须保证所取的试样具有:A.一定的时间性B.广泛性C.一定的灵活性D.代表性二、填空题:(每空1分,计30分)1.测定某溶液浓度(mol×L-1)得如下结果:0.1014,0.1012,0.1016,0.1025,用Q检验法判断0.1025这个值后,该数据应______()。 2.用同一KMnO4标准溶液分别滴定体积相等的FeSO4和H2C2O4溶液,耗用的标准溶液体积相等,则FeSO4与H2C2O4的浓度之间的关系为:____________________。3.浓度为c(mol/L)的NH4H2PO4溶液的质子平衡方程为:______________________________。4.正态分布曲线的最高点体现了数据的__________,曲线以x=m的一条直线为对称轴说明了正误差和负误差__________。5.用0.20mol/L的NaOH溶液滴定0.10mol/L的H2SO4和0.10mol/L的H3PO4的混合溶液时,在滴定曲线上可以出现__________个突跃。6.EDTA的酸效应曲线表示了_________的关系,溶液的pH越大,则_________越小。采用EDTA为滴定剂测定水的硬度时,因水中含有少量的Fe3 、Al3 应加入_________做掩蔽剂,滴定时应控制溶液pH为____________。7.称取K2Cr2O7基准物质时,有少量的K2Cr2O7撒在天平盘上而未被发现,则配得的标准溶液真实浓度将偏________;用此K2Cr2O7溶液测定试样中的Fe含量时,将引起________误差(填正或负);用此K2Cr2O7溶液标定Na2S2O3溶液,则所得浓度将会偏________,以此Na2S2O3溶液测定试样中Cu含量时,将引起________误差(填正或负)。8.离子交换树脂主要由__________和__________两部分组成。9.重量分析法中,一般同离子效应将使沉淀溶解度__________,沉淀阴离子的酸效应将使沉淀的溶解度__________。沉淀称量形式为Mg2P2O7,被测组分为MgO,则其换算因数计算式为____________________(只写公式)。10.电对Fe(CN)63-/Fe(CN)62-的条件电极电位将随介质离子强度增加而________;其氧化能力将________。电对Fe3 /Fe2 在含F-的介质中,其条件电位将随F-浓度增加而________;其氧化能力将________。11.利用氟离子选择性电极测定自来水中氟离子含量时,需使用由KNO3、NaAC-HAC缓冲溶液和柠檬酸钾组成的总离子强度调节缓冲溶液(TISAB),其作用主要是(1)________________(2)________________(3)________________。12.红外光谱产生的两个必要条件是________________和___________________。13.在气相色谱中,色谱法使用的上限温度取决于__________;下限温度取决于____________。三、判断题:(对的打√,错的打×,每题一分,计10分)1.从数据的精密度好坏来判断分析结果是否可靠的前提是系统误差小。()2.已知溶液的pH值为0.070,其氢离子浓度的正确值为0.8mol/L。()3.用EDTA法测定Ca2 和Mg2 混合液中的Ca2 含量时,可通过氧化还原掩蔽法来消除Mg2 的干扰。()4.溶解在己烷中的某一化合物,具有λmax=305nm。当溶解在乙醇中,λmax=307nm。可以判断该吸收是由π→π*跃迁引起的。()5.Ca2 ,Fe3 ,Cs 离子在阳离子树脂上的的亲和力顺序是Cs >Ca2 >Fe3 。()6.高锰酸钾法测定铁试样中的铁含量时,通常用HCl溶解样品。()7.在分光光度分析中,出现工作曲线不过原点的原因是显色反应灵敏度低。()8.根据范第姆特方程式,最佳流速时,塔板高度最小。()9.衡量色谱柱选择性的指标是相对保留值。()10.电位滴定中,以∆E/∆V~V作图绘制滴定曲线,滴定终点为曲线最高点所对应的体积。()四、简明回答(本题20分)1.有一批试样需对其中的A组分进行定量测定,在各取同样量试样、采用吸光度法(分光光度法)在相同条件下对A组分进行预分析时,发现其中一个试样溶液的吸光度值大于1,根据本分析测试工作要求和预测定的情况,你打算如何进行正式测定?(本题3分)2.气相色谱分析法中,影响分离度(R)大小的因素是什么?R值为多少时可认为分离效果好?(本题5分)3.写出采用直接电位法测定末知溶液的pH值时,装置的主要构成部分和主要试剂。(本题6分)4.在用ZnO作为基准物对EDTA溶液的浓度进行标定时,以铬黑T(EBT)为指示剂,pH=10缓冲溶液为介质,当用待标定的EDTA溶液滴定上述ZnO的标准溶液至溶液刚呈现纯蓝色时即为终点。简明阐述本测定中指示剂指示终点的原理。(本题6分)提示:写出主要的反应式来阐明,己知:①锌离子与EBT生成的配合物为红色;②下面是EBT在一定pH溶液中呈现颜色的示意:pH<6|pH=8~11|pH=12五、计算题:(9题,总40分)1.测定铁矿中铁的含量,五次结果如下:38.48;38.36;38.45;38.40;38.44,没有可疑数据,求置信度95时置信区间。(=2.57;=2.78)(本题4分)2.称取混合碱试样1.200g,溶于水,用0.5000mol/LHCl溶液滴定至酚酞褪色,用去30.00mL,然后加入甲基橙,继续滴定至溶液呈现橙色,又用去5.00mL,求各组分百分含量。(;;)(本题5分)3.用EDTA滴定Zn2 至化学计量点附近,此时pH=11.00,[NH3]=0.10mol/L,计算lgaZn。(;)(本题4分)4.以K2Cr2O7为基准物质,采用析出I2的方法标定0.020mol/LNa2S2O3溶液的浓度,需称多少克K2Cr2O7?应如何做才能使称量误差不大于0.1?(已知:;提示:Na2S2O3按常规滴定分析滴定体积计算)(本题5分)5.称取含铝试样0.5000g,溶解后用C9H7NO沉淀,120°C烘干后得Al(C9H6NO)3重0.3280g。(1)计算样品中铝的质量分数;(2)若将沉淀在1200°C灼烧成Al2O3称重,可得称量形式多少克?(;;MAl=26.98)(本题4分)6.用8-羟基喹啉-氯仿溶液与pH=7.0时,从水溶液中萃取La3 (已知D=43)。今取含La3 水溶液20mL,计算用10mL萃取液一次萃取和等体积分两次萃取的萃取率。(本题4分)7.某含铁约0.2的试样,用邻二氮菲亚铁光度法(e=1.1´104)测定。试样溶解后稀释至100ml,用1.00cm比色皿在508nm下测定吸光度(1)为使吸光度测量引起的浓度相对误差最小,应当称取试样多少克?(2)如果使测定时吸光度在最适宜范围0.200-0.650之间,则测定液中的铁浓度应控制在什么范围?(本题4分)8.将钙离子选择电极和饱和甘汞电极插入100.00mL水样中,用直接电位法测定水样中的Ca2 。25°C时,测得钙离子电极电位为-0.0619V(对SCE),加入0.0731mol/L的Ca(NO3)2标准溶液1.00mL,搅拌平衡后,测得钙离子电极电位为-0.0483V(对SCE)。试计算原水样中Ca2 的浓度。(本题4分)9.用一根柱长为1m的色谱柱分离A、B两种物质,其保留时间分别为14.4和15.4min,对应的峰底宽分别为1.07min和1.16min(死时间为4.2min),试计算:(1)物质A的理论塔板数;(2)分离度R;(3)选择性因子a;(4)完全分离所需的柱长(本题6分)六、综合题(本题20分)有一试样,经预分析得知其中含有二氧化硅(常量)、铁(微量)、铝(常量)、钙(常量)、镁(微量)、钾(微量)、钠(微量)、锰(微量)等的组分,现需采用易于开展工作的仪器及方法、对上述样品中的各组分进行定量分析,你计划如何工作?提示:(1)根据上述样品应采用什么方法对样品进行分解?(2)如何制备各组分的测定试液?(3)针对样品中的不同组分及其含量,采用什么方法进行测定(写出测定方法的名称,采用的仪器,或标准溶液与指示剂等)。480分析化学——华南理工大学2006年硕士究生入学试试卷.doc|
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